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產(chǎn)品名稱(chēng)：二氧化硫殘留量測(cè)定裝置（藥典標(biāo)準(zhǔn)）
規(guī)格：SP-CLCD(S02)
配件：玻璃組件：圓底燒瓶，回流冷凝管，分液漏斗
如圖所示：
A為1000mL雙頸圓底燒瓶；
B為豎式回流冷凝管；
C為（帶刻度）分液漏斗．
中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定方法：
取藥材或飲片細(xì)粉約10g，精密稱(chēng)定，置兩頸圓底燒瓶中，加水300～400ml和6mo1/L鹽酸溶液
10ml，連接刻度分液漏斗，并導(dǎo)入氮?dú)庵疗康?，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端E日處連接導(dǎo)氣
管，將導(dǎo)氣管插入250ml錐形瓶底部。
錐形瓶?jī)?nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液，置于 磁力攪拌器上不斷攪拌。
加熱兩頸圓底燒瓶?jī)?nèi)的溶液至沸，并保持微沸約3分鐘后開(kāi)始用碘滴定液（0.01 mol/L）滴定，至藍(lán)色
或藍(lán)紫色持續(xù)20秒鐘不褪，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，
照下式計(jì)算：
供試品中二氧化硫殘留量(mg/g)= (A-B)×C×0.032×1000
中藥材二氧化硫殘留量測(cè)定步驟及操作：
①樣品前處理
用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻，稱(chēng)取一定量樣品（試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定）進(jìn)
行測(cè)定。
②蒸餾
將稱(chēng)好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中，加入500mL蒸餾水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中
的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1)，立即蓋塞、加熱蒸餾。當(dāng)蒸
餾液約200mL時(shí)，使冷凝管下端離開(kāi)液面，再蒸餾1min，用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部
分。在檢測(cè)試樣的同時(shí)做空白試驗(yàn)。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液
(0.010mol/L)滴定至溶液變藍(lán)，且在30s內(nèi)不褪色為止，記錄所用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。做3次平衡，取
平均值。